三甲基氢醌 合成方法

甲基氢醌是2，3，6-三甲基苯酚（TMP）的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而，TMP的转化率通常却低于40%。另外，还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次，是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料，工艺较为复杂，包括异构化，水解，转位等。第三，是还原2，3，5-三甲基苯醌（TMBQ）。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点，例如低产量，严重污染和大量废水，导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。溶于热水，受热或暴露于空气中易氧化变色。三甲基氢醌的催化制备技术与传统制法相比具有明显的技术优势。三甲基氢醌 合成方法

三甲基氢醌以偏三甲苯为原料，直接在修饰钛的铂电极上电解生成三甲基苯配，三甲基苯醒再经加氢还原得TMHQ (Scheme 3)。此工艺过程简单，废水较少，有一定的应用价值，不足之处在于产品的收率较低。俞晨秀等采用循环伏安法和电解合成法将偏三甲苯在Ti/ nano-TiO-Pt电极上直接电解合成三甲基苯醒。在离子隔膜电解槽中，电解合成TMBQ的电流效率为47%，偏三甲苯的总转化率为58.8%。三甲基氢醌采用偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。偏三甲苯直接氧化法是在催化剂和氧化剂的共同作用下，通过一步反应将偏三甲苯氧化为TMBQ，然后再加氢还原转化为TMHQ。该工艺过程简单，设备投资少，采用的氧化剂多为HO,或过氧乙酸，符合绿色反应工艺的要求。重庆三甲基氢醌生产厂家三甲基氢醌在我国蕴含着巨大的商机。

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。

吸入三甲基对苯二酚：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医。食入三甲基对苯二酚：患者清醒时立即给饮植物油15～30ml。催吐，尽快彻底洗胃，就医。皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7：3 ）摩擦。然后用水彻底冲洗。或立即用水冲洗至少15分钟，就医。灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。三甲基对苯二酚的泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，周围设警示标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，避免扬尘，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体，其国内来源不足，目前60%依赖进口。

三甲基氢醌的生态学数据：对水是危害的，不要让该产品接触地下水，水道污水系统，即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害，对水中有机物质有毒。若无相关部门许可，勿将材料排入周围环境。三甲基氢醌的性质与稳定性：远离氧化物。存在于烟气中。三甲基氢醌的分子结构数据： 摩尔折射率：44.49。摩尔体积（m3/mol）：135.1。等张比容（90.2K）：350.2。表面张力（dyne/cm）：45.1。介电常数：2.42。偶极距（10-24cm3）：极化率：17.63。微溶于水，易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚。南京235三甲基氢醌

三甲基氢醌直接氧化法：直接以TMP为原料制备TMBQ，其工艺简单，过程易于控制，便于规模化生产。三甲基氢醌 合成方法

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